再生水中的陰離子表面活性劑大多數(shù)來自于各種的工業(yè)廢水,在工業(yè)生產(chǎn)中它可以作為降絮沉淀來使用,如生產(chǎn)糧食酒精的廢水,造紙過程中的廢水,城市污水處理廠的廢水等,另外飲用水的澄清凈化有時候也會用到它。在日常檢測時可以使用亞甲藍分光光度法進行測定。 其原理是陽離子染料亞甲藍與再生水中的陰離子表面活性劑反應,然后生成藍色的鹽類,用二氯甲烷萃取后用分光光度計在波長652nm處測定吸光度。 檢測所用試劑 1.硫酸。 2.甲醇。 3.乙醇:95%。 4.二氯甲烷。 5.硫酸溶液:1+35。 6.氫氧化鈉溶液:40g/L。 7.甲醛溶液:1+99。 8.鹽酸-乙醇溶液:1+9。 9.直鏈烷基苯橫酸鈉標準貯備溶液:1.000g/L。 稱?。?.100+0.0002)g直鏈烷基苯磺酸鈉標準物(其烷基碳鏈在C10-C13之間,平均碳數(shù)為12,平均相對分子質量為344.4),溶于50mL水中.全部轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.搖勻,保存于4℃冰箱中.有效期為兩個月。 10.直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液:10.0ug/mL。 移取10.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標準貯備溶液,用實驗室一級純水稀釋至1000mL。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 11.亞甲藍溶液。 稱取43.5g磷酸二氫鈉溶于300mL水中.緩慢加入6.8mL硫酸,轉移到1000mL容量瓶.搖勻。另稱取0.03g亞甲藍.用50mL水溶解后移入上述容量瓶中.用水稀降至刻度.搖勻。此溶液貯存于棕色瓶中。 12.洗滌液:稱取43.5g磷酸二氧鈉溶于300mL水中,緩慢加入6.8mL硫酸.轉移到1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度.搖勻。 13.酚酞指示液:10g/L。 14.玻璃棉或脫脂棉:在索氏抽提器中用二氯甲烷提取4 h后,取出干燥.保存在清沽的玻璃瓶內。 檢測設備 1.可見光分光光度計:配有1cm吸收池。 2.分液漏斗:25OmL,帶聚四氟乙烯(PTFE)活塞。 3.索氏抽提器:150mL平底燒瓶,Φ35X160mm抽出筒,蛇形冷凝管。 取樣注意事項 取樣和保存水樣應使用清潔的玻璃瓶.并事先經(jīng)甲醇清洗過。如果水樣不能及時測定時,大家可以按下述方法保存處理: 保存期在24h內,應于4℃冷藏; 保存期為ld?4d.應加入甲醛溶液, 保存期為4d?8d,應加入二氯甲烷,使樣品中的二氯甲烷達到飽和。 校準曲線繪制步驟: 1.取一組250mL的分液漏斗9個,分別移入0.00mL(空白)、1.00mL、3.00mL、5.00mL.OOmL、9.00mL、l.00mL、13.00mL、15.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液.加水至約100mL,搖勻。 2.加一滴酚酞指示液,逐滴加入氫氧化鈉溶液至水溶液呈粉紅色,再滴加硫酸溶液至粉紅色剛好消失。 3.加入25mL亞甲藍溶液并搖勻.再加入10mL二氯甲烷,以每秒兩次的速率振搖30s,靜置分層,將二氯甲烷層放入預先盛有50mL洗滌液的第二個分液漏斗;向第一個分液漏斗中加入二氯甲烷進行重復萃取三次,每次10mL;將每次的二氯甲烷合并至第二個分液漏斗中,以每秒兩次的速率搖動30s,靜置分層.將二氯甲烷層通過玻璃棉或脫脂棉,放入50mL容量瓶中;再用二氯甲烷萃取洗滌液兩次(每次用量5mL).此二氣甲烷層也并入容量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度.搖勻。 4.以空白為參比.用1cm吸收泊于652nm處測量各溶液的吸光度。 5.以測得的吸光度為縱坐標,相應的直鏈烷基苯橫酸鈉的質量(ug)為橫坐標,繪制校準曲線并計算冋歸方程。 檢測步驟 水樣中如有懸浮物,在測定前應將水樣經(jīng)中速定性濾紙過濾。將所取水樣移入分液漏斗中,加水至100mL,搖勻。按校準曲線中的步驟2-4進行操作,從校準曲線上査得或由冋歸方程計算出直鏈烷基苯磺酸鈉的質量。如水相中藍色變淡或消失,應棄去水樣,減少取樣體積重新分析。測定低含量水樣時可將萃取用的二氣甲烷總量降至25mL,即三次萃取用量分別為10mL、5mL、5mL.再用3mL-4mL二氯甲烷萃取洗滌液,此時檢測下限可達到0.02mg/L。 水樣中陰離子表面活性劑的含量可以通過相應的公式計算得出。
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