水楊酸在線氨氮監(jiān)測(cè)儀的工作原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測(cè)量吸光度消除干擾。 1.絮凝沉淀
100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液（100g/L）和0.1～0.2ml氫氧化鈉溶液（ρ=250g/L），調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。 2.預(yù)蒸餾
將50ml硼酸溶液（ρ=20g/L）移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑（ρ=0.5g/L），必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液（c(NaOH)=1mol/L）或鹽酸溶液（c(HCl)=1mol/L）調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml。 3.去除余氯 若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液（ρ=3.5g/L）去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。 常見的預(yù)處理方法有兩種：
1、蒸餾法：分別取250ml水樣（如果氨氮含量較高，可分取適量水樣加水至250ml使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)PH值7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即鏈接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面以下，吸收液為50ml濃度為20g/L的硼酸溶液，盛裝于250ml錐形瓶中。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)停止蒸餾。定容至250ml。再按常規(guī)的氨氮測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。 2、沉淀法：取100ml的待測(cè)水樣于具塞量筒或者比色管中，然后再加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)其PH值到10.5左右，再混勻。靜置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml，將剩下的濾液按照常規(guī)的氨氮測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。 |
