玻璃器皿的洗滌：實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿不得用鉻酸洗液洗刷，以防Cr6+黏在試管內(nèi)，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗，以保證實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈度。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯存與標(biāo)定：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，易被空氣中的氧氣氧化，造成有效濃度短期內(nèi)迅速降低?？刹扇”芄饫洳氐姆绞劫A存。每次測(cè)定前標(biāo)定硫酸亞鐵銨濃度。 回流溫度與時(shí)間： 回流溫度穩(wěn)定為146℃。實(shí)驗(yàn)證明在此溫度下加熱回流時(shí)，反應(yīng)體系中硫酸濃度為9mol/L，其活度系數(shù)r為0.72，電極電位為1.55v，由此可見在此反應(yīng)條件下，重鉻酸鉀具有較高的氧化能力，足以使有機(jī)化合物的氧化率達(dá)到95-100%。 保證足夠的回流時(shí)間。等通過實(shí)驗(yàn)比較發(fā)現(xiàn)，在回流的前段時(shí)間內(nèi)COD急增，之后增長(zhǎng)曲線出現(xiàn)平臺(tái)，COD值無明顯上升趨勢(shì)，可見COD測(cè)定值與回流時(shí)間存在一定的相關(guān)性，在氧化劑用量一致的情況下，當(dāng)還原性物質(zhì)含量較高時(shí)，自然需要更長(zhǎng)的時(shí)間加以氧化，否則使得檢測(cè)結(jié)果偏低。 干擾離子的消除：氯離子是COD檢測(cè)中的主要干擾物，氯離子不僅能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓)，使測(cè)定的COD值偏高，所以當(dāng)廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，需要在回流前向水樣中加入0.4g硫酸汞，使之成為難以離解的絡(luò)合物以消除干擾。 催化劑的質(zhì)量：硫酸銀作為催化劑主要是加速氧化還原反應(yīng)速度。因此催化劑的質(zhì)量直接影響反應(yīng)的進(jìn)程以及檢測(cè)的準(zhǔn)確性。為了使硫酸銀起到更好的催化作用，應(yīng)預(yù)先將其溶解在硫酸中，待其全部溶解后(約需2d)再使用。 |
