大家都知道在水質(zhì)檢測(cè)中,總氮和氨氮是最常見(jiàn)的兩個(gè)重要檢測(cè)指標(biāo)。從理論上講,水體中的總氮含量應(yīng)該大于氨氮含量,它們的對(duì)應(yīng)關(guān)系是:總氮包括有機(jī)氮、氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮四種。 但在實(shí)際檢測(cè)中,由于總氮檢測(cè)步驟較為繁瑣,實(shí)驗(yàn)條件比較復(fù)雜,檢測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)時(shí)常會(huì)出現(xiàn)總氮含量小于氨氮含量的反常情況,從而不得不返工重做,這樣,不僅浪費(fèi)了試劑,加大了工作量,也降低了工作效率。 因此,對(duì)這種反?,F(xiàn)象,總結(jié)了以下八個(gè)方面的原因: 1、實(shí)驗(yàn)環(huán)境導(dǎo)致的誤差 在實(shí)驗(yàn)環(huán)境周圍的空氣中,可能含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。在化驗(yàn)分析的過(guò)程中,稀釋水樣所用的無(wú)氨水的制備和保存往往不被重視,導(dǎo)致外界氨氣溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。 2、樣品引入的誤差 水中的氮化合物是不斷變化的,采集后送到實(shí)驗(yàn)室等待分析的樣品,存放時(shí)間、存放地點(diǎn)、光照情況,還有實(shí)驗(yàn)人員取樣的先后次序不同等等,都會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。 3、藥品引入的誤差 實(shí)驗(yàn)時(shí),如果使用沒(méi)有提純的過(guò)硫酸鉀,其配置溶液的吸光度,要遠(yuǎn)大于經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液,且經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差更小,對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果的偏差影響更小。 4、實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差 氨氮的分析一般采用納氏試劑分光光度法,顯色要求是堿性環(huán)境,,但前處理過(guò)程較簡(jiǎn)單,進(jìn)行顯色測(cè)定后就能計(jì)算出結(jié)果。 總氮的分析前處理過(guò)程比較復(fù)雜,在前處理過(guò)程中,如果密封性不好,也會(huì)導(dǎo)致高溫、高壓下氨氮的釋放,從而引起較大誤差。 5、樣品濁度引入的誤差 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了,加上比色時(shí)常用不同種類的比色管或比色皿,這些都會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)誤差。 6、不同分析方法引入的誤差 總氮使用的堿性過(guò)硫酸鹽分解法和氨氮使用的納氏試劑分光光度法均有不同程度的誤差。 7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差 不同的測(cè)量曲線和不同算法也會(huì)引入的一定的系統(tǒng)誤差。 8、不同操作人員引起的誤差 不同的實(shí)驗(yàn)人員的實(shí)驗(yàn)手法存在誤差,也會(huì)導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)中氨氮含量超過(guò)總氮的情況出現(xiàn)。 綜上所述,在污水檢測(cè)氨氮和總氮的化驗(yàn)中,出現(xiàn)氨氮高于總氮的情況是不可避免的,特別是在一些總氮中氨氮所占的比例較大的情況下,由于多種誘發(fā)因素存在,出現(xiàn)這種情況的機(jī)率很高。檢測(cè)人員應(yīng)該對(duì)于總氮和氨氮的分析時(shí)間要保持一致,消除藥品樣品及實(shí)驗(yàn)條件的干擾。 |