堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法的核心原理在于利用過(guò)硫酸鉀在堿性條件下分解生成的原子態(tài)氧，將水樣中的含氮化合物（包括氨氮、亞硝酸鹽、有機(jī)氮等）氧化為硝酸鹽。隨后，通過(guò)紫外分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)（220nm和275nm）下測(cè)定硝酸鹽的吸光度，進(jìn)而計(jì)算出總氮的含量。 具體步驟 首先，在60°C以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀（K?S?O?）與氫氧化鈉（NaOH）反應(yīng)，生成硫酸鉀（K?SO?）和原子態(tài)氧（O）。原子態(tài)氧在堿性環(huán)境中具有強(qiáng)氧化性，能夠進(jìn)一步與水樣中的含氮化合物反應(yīng)。 然后，在120°C至124°C的堿性介質(zhì)中，過(guò)硫酸鉀作為氧化劑，將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。這一步驟不僅提高了檢測(cè)的靈敏度，還簡(jiǎn)化了后續(xù)的分析過(guò)程。 等待氧化反應(yīng)完成后，利用紫外分光光度計(jì)在220nm和275nm兩個(gè)波長(zhǎng)下分別測(cè)定硝酸鹽的吸光度（A220和A275）。由于硝酸鹽在這兩個(gè)波長(zhǎng)下的吸光度特性不同，通過(guò)計(jì)算兩波長(zhǎng)吸光度的差值（A = A220 - 2A275），可以得到校正后的吸光度值，用于后續(xù)的總氮含量計(jì)算。 最后，根據(jù)校正后的吸光度值，結(jié)合預(yù)先繪制的工作曲線（或校準(zhǔn)曲線），即可計(jì)算出水樣中的總氮含量（以NQN計(jì)）。 操作要點(diǎn) 1、試劑選擇 過(guò)硫酸鉀：應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，以降低試劑中的含氮量，減少實(shí)驗(yàn)空白值。 實(shí)驗(yàn)用水：建議使用無(wú)氨純水，以避免水中原有氨氮對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。 2、儀器準(zhǔn)備 紫外分光光度計(jì)：確保儀器處于良好工作狀態(tài)，波長(zhǎng)定位準(zhǔn)確。 石英比色皿：選擇10mm規(guī)格的比色皿，保持清潔無(wú)污染。 3、其他輔助設(shè)備：如壓力蒸汽消毒器、具塞玻璃磨口比色管等，也需按規(guī)范準(zhǔn)備。 操作注意事項(xiàng) 嚴(yán)格控制過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉的用量，確保反應(yīng)條件的一致性。 分光光度計(jì)使用前應(yīng)進(jìn)行預(yù)熱和波長(zhǎng)校準(zhǔn)，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免光線的直接照射，以減少測(cè)量誤差。 堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法是一種準(zhǔn)確、可靠的水質(zhì)總氮測(cè)定方法。通過(guò)合理的試劑選擇和儀器準(zhǔn)備，以及嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)操作，可以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。該方法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，為水質(zhì)管理提供了有力的技術(shù)支持。 |
