生活飲用水中的硫醚類物質可以用氣相色譜-質譜法進行分析，在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中硫醚類物質逸入液面上部空間的氣體中，在氣液兩相之間達到動態(tài)平衡，此時硫醚類物質在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比，氣相中的硫醚類物質經氣相色譜分離，用質譜儀進行檢測。方法采用與標準物質保留時間和特征離子比較進行定性，外標法定量。 水質檢測所需試劑和材料 1.實驗室一級純水 2.甲醇:色譜純。 3.抗壞血酸:分析純。 4.氦氣:純度≥99.999%。 5.硫醚類物質標準溶液:二甲基硫醚（溶劑甲醇，1000mg/L），二甲基二硫醚（溶劑甲醇，1000mg/L），二乙基硫醚（溶劑甲苯，2000mg/L），二甲基三硫醚（溶劑甲醇，ρ=1000mg/L），有證標準物質。 6.硫醚類物質標準使用液:1.0mg/L。分別準確移取標準溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚標準溶液至10mL容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存，待用。 檢測需要的儀器和設備 1.氣相色譜-質譜儀:配有頂空自動進樣器及電子轟擊離子源。 2.毛細管色譜柱:Rxi-5Sil（30m×0.25mm×0.25um）或其他等效色譜柱。 3.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯內襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。 4.頂空瓶:20mL。 5.微量注射器:50uL和1000uL。 水樣采集注意事項 用采樣瓶采集水樣。若水樣中存在余氯，加入25?mg抗壞血酸去除余氯。若樣品不能及時分析，應避光于4?℃以下冷藏，密封保存，24?h內完成測定。 檢測試樣制備 取10?mL樣品于20?mL樣品瓶中，擰緊瓶蓋，待測。 空白試樣制備 用實驗室一級純水代替樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。 水質樣品檢測流程 儀器頂空設置條件 加熱平衡溫度：80?℃；取樣針溫度：150?℃；傳輸線溫度：150?℃；加熱平衡時間：20?min；加壓平衡時間：2?min。 色譜儀器設置條件 升溫程序：40?℃保持2 min，以15?℃/min升至200?℃，保持2?min。 載氣：氦氣(4.4)。 柱流量：2?mL/min。 進樣方式：分流進樣，分流比為50:1。 儀器質譜設置條件 離子化能量：70?eV；離子源溫度：230?℃；接口溫度：280?℃；定性方式：全掃描，質量數(shù)范圍：50?amu～650?amu；定量方式：選擇離子掃描，定量離子及參考離子可以對照4種硫醚類物質定量離子。 校準曲線的繪制 本方法使用外標法定量，校準系列溶液配制：用微量注射器分別準確移取標準使用液12?uL、50?uL、100?uL、200?uL、400?uL、600?uL到10?mL容量瓶中，用高純水定容至刻度，配制成4種硫醚的校準系列濃度分別為：1.2?ug/L、5.0?ug/L、10.0?ug/L、20.0?ug/L、40.0?ug/L、60.0?ug/L，轉移到20?mL頂空瓶中，按照濃度從低到高的順序，依次上機測定。 檢測步驟 1.采用自動進樣器進樣，進樣量為1?mL。 2.按照與測定校準系列相同步驟進行試樣測定。 3.以上4種硫醚的標準色譜圖及選擇離子色譜圖可以參考下圖。 水樣中硫醚類物質含量的定性結果根據(jù)樣品中目標化合物保留時間和特征離子進行定性。定量結果可以根據(jù)樣品中目標化合物的保留時間和特征離子進行定性。 |
